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COD水质在线分析仪组成结构和操作流程

点击次数:114 发布时间:2019-09-11
 
   COD水质在线分析仪是由溶液输送系统、计量、加热迴流、冷却、脱气、光度分析(或硫酸亚铁铵滴定及显示,或用库仑滴定及显示)、自动控制、数据控制、数据显示、数据打印等部分所组成。
  COD水质在线分析仪结构组成:
  水样和试剂的输送可采用气体压力法、注射器法和蠕动泵等方式。为提高测定的精密度和准确度,采用了定体积量取方法,即计量管测量体积的方法,测量原理为:水样通过蠕动泵输送到计量管中,多余的水样则从溢流口流出,并通过溢流口排出,在计量管中保证有一定体积的水样,达到计量水样体积的目的。同样可以量取一定体积的试剂溶液,另外计量管每量取一次都用纯水清洗,以消除水样和溶液之间的相互影响,从而保证废水中悬浮物不会堵塞进样管路。
  COD水质在线分析仪的具体操作流程:
  1. 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾溶液氧化消解,加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵溶液滴定。
  2. 取20.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。当废水中氯离子含量超过30mg/L时,应事先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中,再加20.0ml废水(或适量废水稀释至20.0ml),摇匀。
  3. 冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
  4. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  5. 测定水样的同时,以20.00ml重蒸镏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  6. COD水质在线分析仪测试计算
  COD(O2,mg/L)=[C(V1-V2)×8000]/V0       (15)
  式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
  V0 ——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 (mL);
  V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
  V——水样的体积(mL);
  8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
  7. 有效数字
  测定结果一般保留三位有效数字,对于低浓度COD值的水样,当计算出COD值小于10 mg/L时,应表示为“COD<10 mg/L”。
  因此,在表示测定结果时,诸如“COD=122.56 mg/L”、“COD=3.42mg/L”、“COD=18600 mg/L”都是不妥的,对于超过三位数的COD应该用科学记数法表示,象“COD=18600 mg/L”就应该表示成“COD=1.86×104 mg/L”。
  8. 精密度
  40个不同的实验室测定COD值为500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾标样时,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%。
  9. 工业废水测定的精密度
  对于有代表性的六种工业废水测定COD的精密度试验结果。
 
 
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