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PH计使用中有关问题的研究

点击次数:1632 发布时间:2012-08-01

  
  1关于pH计的校准问题
  pH计校准的目的是使所测定出的溶液pH值与溶液的真实pH值相符合,这是十分重要的,因为人们经常要根据测定结果作出某种判断。比如,注射液pH值的测定,测定值是否准确直接关系到对注射液的质量判定。再比如人体血液pH值的测定,测定结果是否准确直接关系到判定患者是否发生酸碱中毒的问题。因为正常人体血液pH值为7.35~7.45,变化范围只有0.1个pH单位,若仪器测定有0.2个pH误差,就有可能对患者造成酸碱中毒的误诊或漏诊pH计的校准是确保测定结果准确性的关键步骤。由于仪器型号不同,所规定的校准操作步骤也有所不同。
  pH计是专为应用玻璃电极测定pH而设计的电子电位计,因此,pH计直接测量的是电池的电动势,所显示的pH值是通过仪器内部转换得到的结果,1个pH单位相当于59.16mvPHs-型酸度计的校准都规定为定位和检查电极斜率两步进行。定位时,将电极插入到已知pH值的缓冲溶液中,常用pH=6.86的缓冲溶液,将温度开关调节到与该缓冲溶液的温度相同,通过调节定位开关或按钮使pH计所显示的pH读数与缓冲溶液的已知pH值相一致。在此基础上,将电极插入到另一个不同pH值的缓冲溶液中,常用pH=4.00的缓冲溶液,通过调节斜率开关或按钮使pH计所显示的pH读数与该缓冲溶液的已知pH值相一致,到此,pH计校准完毕,即可进行待测溶液pH值的测定,现有的pH计说明书都是这样写的。我们在pH计使用中发现,按照这种方法往往不能将pH计真正校准,例如,我们用pH=6.86的缓冲溶液对pH计进行定位,再用pH=4.00的缓冲溶液检查斜率后,再将电极插入到pH=6.86的缓冲溶液中,发现pH计显示的读数为6.66,相差0.2个pH单位,如此大的误差对于pH值的准确测定是不允许的。说明pH计还未真正校准。我们又将定位和检查斜率操作重复进行一次后,再将电极插入到pH=6.86的缓冲溶液中,pH计显示的读数为6.80,相差0.06个pH单位。我们又对pH计进行第三次校准操作,然后将电极分别插入pH=6.86和pH=4.00的缓冲溶液中,不做任何调节,pH计显示的读数均与缓冲溶液的已知pH值相一致。因此,我们认为pH计校准的正确做法是要将定位和检查斜率两步操作重复进行多次,直到定位和斜率开关均不进行调节时,pH计所显示的读数均能与电极所插入的缓冲溶液的已知pH值相一致为止。由此可见,pH计的校准只进行一次校准操作是不行的,zui低也需要进行两次。
  实际上,在pH计的校准过程中,定位与检查电极斜率是逐渐逼近真实值的过程,因为*次定位时,是将电极斜率设定为zui大(59mv),通过调节电动势使pH计所显示的读数与电极所插入的缓冲溶液已知pH值相一致。由于所设定的电极斜率与电极的实际斜率不一致,因此,定位是不准确的。而电极斜率检查又是在此基础上进行的,其结果必然也是不准确的。第二次对pH计进行校准,其结果显然会好于*次,如此多次进行校准操作,可以使校准结果与真实值十分接近,便可认为pH计确已真正校准。
  2关于玻璃电极(复合电极)的再生问题
  按照玻璃电极生产厂家规定,玻璃电极的保质期为一年,出厂一年后,不管使用与否,其性能都会受到影响,应及时更换。市场上出售的电极往往不是当年生产的,比如,石家庄医高专理化教研室2010年通过机关买来的复合电极出厂日期为2007年,按厂家规定已不能使用。在实验教学中,我们发现,该电极性能确实受到影响,pH计的每一步操作,只要与电极有关,都要花费5分钟以上才能完成,主要表现是玻璃电极响应迟缓,对实验教学产生很大影响。经查阅有关资料得知,玻璃电极(复合电极)老化与玻璃胶层渐进变化有关,并提出去除老化玻璃胶层的方法,用5%的氢氟酸浸泡玻璃电极的玻璃球部位,使老化的硅胶层与氢氟酸反应,生成SiF4气体而除去。浸泡10~20分钟后,立即取出电极,用蒸馏水洗净,然后将玻璃电极的玻璃球部浸入到0.1mol/LHCl中24小时后即可使用。我们运用此法对本实验室存放多年的复合电极进行了类似处理,浸泡时间为15分钟,用在2.5mol/LHCl50ml中加入7.25克氟化钾代替5%的氢氟酸。对处理后的复合电极进行了性能测试。测试结果,电极的响应时间从处理前的5分钟缩短到20秒,电极的零点pH百分理论斜率均符合要求,可以说电极已恢复到刚出厂时的性能水平实验研究表明,对于玻璃电极或复合电极,其老化都是由于硅胶层老化引起的,用氢氟酸处理后,老化的硅胶层被去除,经浸泡后又会产生新的水和硅胶层,恢复了胶层的结构,因而电极性能得到恢复。因此,只要定期处理玻璃电极或复合电极的玻璃球的外层老化胶层,则电极可以长期使用,其寿命几乎是无限的。
 

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